Ohne aufwändige Probenvorbereitung, bietet die Pyrolyse eine schnelle und zuverlässige Material-Charakterisierung von praktisch jeder Probenform. Unlösliche, nicht volatile, feste, pastöse oder flüssige Proben können direkt analysiert werden. Typische Proben sind Kunststoffe (Plastik), Gummi, Farben und Lacke aber auch natürliche Werkstoffe wie Holz oder Papier. Es werden nur sehr geringe Probenmengen im Bereich von 50-300 µg benötigt, ideal z.B. für die Forensik oder Mikroplastik-Bestimmung in Umweltproben. Das multifunktionale Pyrolyse System EGA/PY 3030D, gekoppelt mit einem modernen GC/MS System, bietet eine Palette an Techniken für eine Vielzahl analytischer Fragestellungen.

Das Probenmaterial wird in einen speziellen, gut handhabbaren Proben-Cup aus deaktiviertem Edelstahl eingebracht und bei der Flash-Pyrolyse (Single Shot) in den bereits vorgeheizten (z.B. 600°C) Pyrolyseofen durch einen „Free-Fall Mechanismus“ überführt. Dadurch wird polymeres Material typischerweise in 20 ms fragmentiert und in die Gasphase überführt. Mittels GC/MS können die Komponenten mit der analytischen Kapillarsäule getrennt, im MS detektiert und mit entsprechenden Polymer- und Additive-Datenbanken („F-SEARCH“) sicher identifiziert werden.

Der Multishot Pyrolysator EGA/PY 3030D verfügt über einen programmierbaren Keramikofen (bis zu 600°C/min), so dass neben der „Single Shot“ Pyrolyse auch Thermodesorption, Heart Cut und Evolved Gas Analytik (EGA-MS) möglich sind. Die sehr genaue Temperaturkontrolle und Heizrate (+/- 0.1°C) sowie inerte Oberflächen ermöglichen eine gute Reproduzierbarkeit. Bei der EGA-MS wird über eine kurze unbelegte Kapillare das Gas direkt in das MS geleitet. Somit wird ein thermisches Gesamtprofil der Probe aufgenommen, wodurch optimale Thermodesorptions- und Pyrolysetemperaturen für die nachfolgenden Analysen bestimmt werden können. Dies kann z.B. für eine anschließende „Double Shot“ oder „Heart-Cut“ Analyse von komplexen Proben, bei denen eine Single Shot Pyrolyse zu schwer interpretierbaren Ergebnissen führen könnte, genutzt werden.

Bei der „Double Shot“ Methode wird eine Thermodesorption der Pyrolyse vorangestellt und somit die volatilen und höhersiedenden polymeren Bestandteile separat analysiert. Bei der „Heart-Cut“ Methode wird durch die Kombination von mehrfachen (bis zu 8 Stufen möglich) Thermodesorptionsschritten, Komponenten unterschiedlicher Siedepunkt-Bereiche separat voneinander analysiert und die resultierenden TD-GC/MS-Chromatogramme entsprechend vereinfacht. Dies führt zu einer Vermeidung von Peaküberlagerungen im Chromatogramm und vereinfacht die Interpretation der Messergebnisse von komplexen Materialien deutlich.

Natürlich sind alle Messvorgänge durch den optionalen Autosampler AS1020E komplett automatisierbar.

Alle Frontier Lab Pyrolysatoren und Zubehörprodukte können an praktisch jedes kommerzielles GC/MS System einfach adaptiert werden.

Wir bieten die Multifunktionspyrolyse für ausgewählte GC-Systeme namhafter Hersteller an.
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